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紫外水质在线分析仪检测方法的研究

引言
 
紫外吸收水质在线分析仪指采用紫外光源作为检测光透过水样进行水质监测分析的仪器,由紫外光源、测量池、光电检测器和中央分析单元等几部分构成。
紫外吸收水质在线分析仪(以下简称分析仪)利用光吸收系数, 或者在光吸收系数与化学需氧量具相关性时将光吸收系数折算成化学需氧量, 对水质进行监测分析。
2 呼吸机的计量特性
 
2.1 名词术语
 
零点漂移:采用零点校正液为试样连续测试, 分析仪显示值在规定时间内的变化。
 
量程漂移:采用量程校正液为试样连续测试, 分析仪显示值在规定时间内的变化。
2.2 主要计量特性
 
结合环保计量监测要求与分析仪的产品技术性能,按国家量值溯源和传递系统的要求,其主要计量特性共有:
 
(1)示值误差:示值误差不大于 ±3 %。
 
(2)重复性误差 :重复性误差不大于 ±2 %。
 
(3)线性误差:线性误差不大于 ±5 %。
 
(4)零点漂移:零点漂移不大于 ±2 %。
 
(5)量程漂移:量程漂移不大于 ±2 %。
 
3 主要测量设备
 
3.1 零点校正液
 
去离子水(三级水,满足GB6682 -1992《分析实验室用水规格和试验方法》)。
3.2 量程校正液
 
邻苯二甲酸氢钾(GBW(E)060019e)标准溶液(见表1),**大允许误差不大于 ±1 %。
 

 
表 1 邻苯二甲酸氢钾标准溶液的浓度  
         
量程校正液编号 № .1 № .2 № .3 № .4
量程校正液的浓度 30 % 50 % 80 % 100 %
(mg/ L)/ FS
       
         
 
其中:FS 为分析仪测量范围的满量程值。
 
4 检测方法
 
4.1 示值误差检测
 
(1)将№ .1 量程校正液分 3 次导入分析仪的测量池 ,进行测量 ,记录分析仪各次显示值。
 
(2)再分别将 №.2、№.3 量程校正液导入分析仪的测量池 ,按(1)条的方法进行测量。
 
取分析仪各次显示值的平均值 Ai , 按公式(1)计算分析仪的示值误差 δi1 。
 
Ai -Aoi    
δi1 = Aoi ×100 % (1)
式中 :δi1 —分析仪的示值误差 , %;Ai —不同浓度时的分析仪各次显示值的平均值, mg/ L ;Aoi —不同浓度时量程校正液的标称值, mg/L ;i —不同浓度的量程校正液 , i =1 为 №.1量程校正液 , i =2 为№ .2量程校正液, i =3 为№.3 量程校正液 。
4.2 重复性误差检测
 
(1)将№ .1 量程校正液分 6 次导入分析仪的测量池 ,进行测量 ,记录分析仪各次显示值。
(2)再将 №.3 量程校正液导入分析仪的测量池, 按 7.3.1 条的方法进行测量 。
(3)分析仪重复性误差 Cv j 按公式(2)计算 :
 
1       2    
       
  ∑(Aij -Aj)    
Cvj =   × n -1 ×100 % (2)
R
式中:Cvj —分析仪的重复性误差 , %;Aij —不同浓度时的分析仪各次显示值, mg/ L ;Aj —不同浓度时的分

 
jm ax
10 《计量与测试技术》 2008 年第 35 卷第 12 期

 
析仪各次显示值的平均值 ,mg/L ;i—同一种浓度时的分析仪的 6 次显示值, i =6 ;j—不同浓度的量程校正液, j =1 为 №.1 量程校正液, j =2 为 №.3 量程校正液;n — 测量次数 , n =6 ;R —分析仪满量程值,mg/L 。
4.3 线性误差校准
 
(1)校准步骤同 4.1 的(1)(2)条。
 
(2)取分析仪导入不同浓度时的各次显示值, 分析仪不同浓度时的各次显示值与标准溶液标称值的测量偏差按公式(3)计算。
 
Aij =Aij -Aoj (3)
 
式中:ΔAij —分析仪不同浓度时的各次显示值与量程校正液标称值的测量偏差, mg/L ;Aij —不同浓度时的分析仪各次显示值, mg/ L ;Aoj —不同浓度时量程校正液的标称值, mg/ L ;i—同一种浓度时的分析仪的 3 次显示值, i =3 ;j—不同浓度的量程校正液 , j =1 为 № .1 量程校正液, j =2 为№ .3量程校正液。
 
(3)取其不同浓度量程校正液的**大测量偏差
A , 按公式(4)计算分析仪的线性误差 δjL :
 
δjL = Ajm ax ×100 % (4)
 
  R  
式中 :  
 
δjL —不同浓度时的分析仪的线性误差, %; Ajm ax —分析仪不同浓度量程校正液的**大测量偏差 ,
 
mg/ L ;R —分析仪满量程值 ,mg/L 。 4.4 零点漂移
 
(1)将分析仪的初始值设置到量程的 10 %处 , 分析仪测量池导入零点校正液 ,记录此时分析仪的显示值为 A1 ,分析仪连续工作 1h 后,记录分析仪的显示值为A2 。
 
(2)分析仪的零点漂移按公式(5)计算:  
δz= A 2 -A1 ×100 % (5)
  R
式中 :δZ—分析仪的零点漂移, %;R —分析仪满量程值,mg/L 。
 
4.5 量程漂移校准
 
(1)将分析仪的初始值设置到量程的 10 %, 分析仪测量池导入 №.3量程校正液 ,记录此时分析仪的显示值 A3 ,分析仪连续工作 1h 后 ,记录分析仪的显示值 A4 。
 
(2)量程漂移按公式(6)计算 :  
δs= A4 -A 3   ×100 % (6)
  R
       
式中:δS—分析仪的量程漂移 , %;R —分析仪满量程值,mg/L 。
5 结束语
 
紫外水质分析仪检测方法科学合理, 各项指标评价结果基本符合仪器的设计性能及环化计量要求 , 对环境
 
监测和法定计量机构开展紫外水质分析仪的性能评价和计量校准工作具有一定的指导意义。
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